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【瑞士步琦】浓缩经验—旋蒸使用的需要注意的几点与技巧

类别:开云体育网页版官方网站   来源:开云体育网页版官方网站    发布时间:2024-07-02 05:40:42  浏览:1

  旋转蒸发仪的工作原理是基于减压蒸馏的概念。将液体样品放入一个旋转的烧瓶中,该烧瓶在加热浴中旋转,通过旋转产生的离心力使液体均匀地分布在内壁上,从而增加了液体的表面积,加速了蒸发过程。同时,通过连接到系统上的真空泵,降低了系统内的压力,以此来降低了液体的沸点,使得蒸发在较低的温度下进行,减少了对热敏性物质的破坏。

  在有机化学合成中,它常用于分离和纯化有机物。例如,在反应结束后,通过旋转蒸发仪可以去除反应溶剂,留下纯净的产物。

  加热温度第一步是要考虑样品特性,其次为维持动态平衡,加热温度越高,溶剂沸点越低,真空系统则无需设置越低。

  真空系统的设置并不是越低越好,即所谓的“一抽到底”。如果浓缩石油醚、乙酸乙酯等低沸点溶剂,真空过低则会导致蒸汽来不及在冷凝器进行冷凝,立即进入到真空泵中,如果是隔膜泵,则会造成泵内温度上升,降低真空效率;如果是水泵,则会造成水源污染,需频繁更换。除此之外,

  转速越快,样品形成涡流越明显,与蒸发瓶接触比表面积越大,蒸发效率越高。必须要格外注意的是,

  浓缩后的样品通过溶剂复溶取样,一般采取少量多次的方式,避免溶剂增加过多。

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